氣相色譜儀的穩(wěn)定運行依賴各核心部件的協(xié)同工作,部件老化或損壞會直接影響分析精度與儀器壽命。在維修過程中,規(guī)范的部件更換流程是保障儀器恢復(fù)性能的關(guān)鍵。本文針對氣相色譜儀的常見易損部件,梳理更換步驟與注意事項。
一、 進樣口部件更換
進樣口是樣品進入色譜系統(tǒng)的通道,其密封件、襯管等部件易受樣品污染、高溫老化影響,需定期更換。
更換前準(zhǔn)備
關(guān)閉氣相色譜儀電源與載氣,待進樣口冷卻至室溫;準(zhǔn)備同型號的進樣墊、襯管、O 型圈、隔墊吹掃密封圈等備件;準(zhǔn)備無塵布、色譜專用溶劑(如甲醇、丙酮)、鑷子等工具。
具體更換步驟
拆卸進樣口蓋板,用鑷子取出進樣墊,觀察其是否變形、漏氣,若有破損直接更換新品,安裝時確保墊面平整,擰緊壓帽力度適中(過緊易損壞,過松會漏氣)。
取出襯管,移除襯管內(nèi)的石英棉(若有),用溶劑擦拭襯管外壁,檢查內(nèi)壁是否有污染或裂紋,更換新襯管后,裝填適量石英棉(位置略低于進樣針針尖位置,防止樣品吸附)。
檢查進樣口內(nèi)的O 型圈與隔墊吹掃密封圈,若出現(xiàn)硬化、變形,立即更換,安裝時注意密封圈的安裝方向,避免裝反導(dǎo)致漏氣。
更換后檢查
重新連接載氣,開啟儀器,進行氣密性測試(通過皂膜法或儀器自帶檢漏功能),確認(rèn)進樣口無漏氣后,方可進行升溫操作。
二、 色譜柱更換
色譜柱是分離樣品組分的核心部件,當(dāng)色譜柱柱效下降、分離度變差或出現(xiàn)固定相流失時,需更換新柱。
更換前準(zhǔn)備
關(guān)閉電源與載氣,待柱箱冷卻;根據(jù)分析需求選擇匹配型號的色譜柱(關(guān)注固定相類型、柱長、內(nèi)徑參數(shù));準(zhǔn)備切割器、磨砂片、石墨墊圈、色譜柱卡套等配件。
具體更換步驟
拆卸舊色譜柱:擰松色譜柱兩端與進樣口、檢測器的連接螺母,小心取出色譜柱,記錄舊柱的安裝長度與方向。
處理新色譜柱:用切割器截取色譜柱兩端各 1 - 2cm(去除密封段與可能污染的部分),切割時保持切口平整,用磨砂片輕磨切口邊緣,避免毛刺;在色譜柱兩端安裝石墨墊圈,墊圈型號需與色譜柱內(nèi)徑匹配。
安裝新色譜柱:按照記錄的長度,將色譜柱一端接入進樣口,另一端接入檢測器,擰緊連接螺母(力度適中,防止石墨墊圈變形過度);確保色譜柱在柱箱內(nèi)的走向順暢,無彎折。
更換后老化
連接載氣,設(shè)置柱箱溫度(低于色譜柱最高耐受溫度 20 - 30℃),進行色譜柱老化,持續(xù)數(shù)小時至基線平穩(wěn),避免固定相流失污染檢測器。
三、 檢測器部件更換
檢測器是檢測分離后組分的核心,不同類型檢測器(如 FID、TCD、ECD)的易損部件不同,以下以最常見的 FID 檢測器為例。
FID 檢測器易損部件更換
噴嘴與收集極:噴嘴易被樣品中的高沸點組分污染堵塞,收集極表面會吸附碳化物。更換前需冷卻檢測器,關(guān)閉氫氣與空氣;拆卸檢測器蓋板,用鑷子取出噴嘴與收集極,用丙酮或甲醇超聲清洗(堵塞嚴(yán)重時可用細鋼絲疏通噴嘴孔),晾干后安裝,若部件損壞直接更換新品。
極化極與絕緣墊:極化極變形或絕緣墊老化會導(dǎo)致檢測信號不穩(wěn)定,更換時需注意極化極的安裝位置,確保與噴嘴同軸,絕緣墊需緊密貼合,防止漏氣或信號干擾。
更換后驗證
重新連接氣體管路,點火后觀察 FID 檢測器的基線噪聲與漂移,進樣標(biāo)準(zhǔn)樣品測試,確認(rèn)峰形與響應(yīng)值恢復(fù)正常。
四、 輔助部件更換
載氣過濾器更換
載氣過濾器(除水、除氧、除烴過濾器)可凈化載氣,當(dāng)過濾器內(nèi)的填料變色或失效時,需整體更換。更換時關(guān)閉載氣鋼瓶閥門,擰松過濾器兩端接頭,取下舊過濾器,安裝新品后,開啟載氣,檢查接頭處無漏氣即可。
電磁閥與流量計更換
電磁閥故障會導(dǎo)致氣體通路異常,流量計精度下降會影響載氣控制。更換時需斷電斷氣,記錄部件的接線方式與管路連接方向,更換新品后,重新接線與接管路,通電測試氣體流量是否穩(wěn)定。
五、 部件更換通用注意事項
備件匹配:更換的部件必須與儀器型號、規(guī)格完全一致,避免因型號不匹配導(dǎo)致密封不良或性能下降。
無塵操作:更換進樣口襯管、色譜柱、檢測器部件時,需在無塵環(huán)境下進行,防止灰塵、雜質(zhì)進入色譜系統(tǒng)。
記錄參數(shù):更換前后記錄儀器的關(guān)鍵參數(shù)(如色譜柱安裝長度、分流比、檢測器溫度),便于快速恢復(fù)分析方法。
更換后驗證:所有部件更換完成后,需進行氣密性測試、基線測試、標(biāo)準(zhǔn)樣品測試,確認(rèn)儀器各項性能指標(biāo)達標(biāo),方可投入常規(guī)使用。
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